Обнаружение Диазепама, Нитразепама, Оксазепема, Апоморфина, Дионина, Промедола

Страница 3

Выделение оксазепама из биологического материала (по Л. Ф. Фартушному). К 25 г исследуемого объекта (желудок и тонкая кишка с содержимым, печень, почки) при­бавляют 3 мл насыщенного водного раствора гидрофосфата натрия и эту смесь подвергают гомогенизированию. Гомогенат переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 мл, прибавляют 100 мл диэтилового эфира, содержимое колбы взбал­тывают с помощью аппарата для встряхивания жидкостей в течение 10 мин, а затем отделяют эфирную вытяжку. Оставшийся в колбе гомогенат еще дважды взбалтывают с новыми порциями диэтилового эфира (по 100 и 50 мл) в течение 10 мин. Эфирные вытяжки соединяют, фильтруют через бумажный фильтр. Объ­единенные профильтрованные эфирные вытяжки используют для обнаружения и количественного определения оксазепама, выде­ленного из биологического материала.

Выделение оксазепама из крови и мочи. В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл вносят 10 мл крови или мочи, а затем прибавляют 100 мл диэтилового эфира. Содержимое кол­бы взбалтывают при помощи аппарата для встряхивания жид­костей в течение 10 мин. Затем отделяют эфирную вытяжку. Оставшуюся в колбе жидкость еще раз взбалтывают со 100 мл диэтилового эфира. Эфирные вытяжки соединяют и фильтруют через бумажный фильтр. Объединенные эфирные вытяжки используют для идентификации и количественного определения оксазепама.

Обнаружение оксазепама

Для обнаружения оксазепама применяют цветные реакции, метод хроматографии в тонком слое сорбента, методы УФ- и ИК-спектроскопии и др.

Цветная реакция на оксазепам. 25—50 мл объединенной эфир­ной вытяжки, полученной после изолирования исследуемого ве­щества из биологического материала (см. выше), выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл 6 н. раствора соляной кислоты и фильтруют. 1 мл фильтрата вносят в колбу вмести­мостью 25 мл и кипятят 5—10 мин. Жидкость охлаждают и по­мещают в холодильник на 15 мин. К охлажденной жидкости прибавляют 1 мл смеси (0,3 г бромида калия, 0,3 г нитрита нат­рия в 6 мл воды). Жидкость взбалтывают и помещают в холо­дильник на 30 мин. Затем к охлажденной жидкости прибавляют 0,5 мл 10%-го раствора мочевины. Через 15 мин прибавляют 1 мл 1 %-го спиртового раствора α-нафтола и 1 мл 40 %-го вод­ного раствора гидроксида натрия. При наличии оксазепама по­является красная окраска, которую дает и хлордиазепоксид.

Приведенная выше реакция может быть использована для фотоколориметрического определения оксазепама (А. Ф. Фартушный с сотр.).

Обнаружение оксазепама методом хроматографии. 5—10 мл объединенной эфирной вытяжки (см. выше) выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилового спирта. Каплю полученного раствора наносят на линию старта на пластинке «силуфол». Правее через 2—3 см на линию старта наносят каплю раствора «свидетеля» (0,5 %-й спиртовой раствор оксазепама). Пятна нанесенных растворов подсушивают на воздухе, а затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, насыщен­ную парами системы растворителей (хлороформ — пропиловый спирт — ацетон (9:0,4:1). Пластинку вынимают из камеры после того, как система растворителей поднимется на пластинке на 10 см выше линии старта, подсушивают на воздухе и опрыс­кивают насыщенным раствором тиосульфата натрия. При нали­чии оксазепама на пластинке появляются оранжевые или желто­ватые пятна.

Обнаружение оксазепама по УФ- и ИК-спектрам. Растворы оксазепама в этиловом спирте имеют максимумы полос поглощения при 230 и 315 нм. В ИК-области спектра оксазепам (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1687, 1706, 693 и 830 см-1.

АПОМОРФИН

Апоморфнн получают при нагревании морфина с концентрированной соляной кислотой. Апоморфин выпускается промышленностью в виде гидрохлорида, который представляет собой белый или слегка желтоватый кристаллический порошок без запаха. На воздухе и на свету апоморфин зеленеет. Под влиянием света и воздуха растворы апоморфина также зеленеют и теряют фармакологическую активность. Основание апоморфина растворяется в этиловом спирте и хлороформе, слабо растворяется в воде и диэтиловом эфире. Гидрохлорид апомор­фина растворяется в воде (1 : 50) и этиловом спирте (1 :50), трудно растворяется в диэтиловом эфире и хлороформе.